Керамика
Керамика из оксида алюминия является видом износостойкого, коррозионно-стойкого и высокопрочного керамического материала. Он широко используется и в настоящее время является наиболее широко используемой категорией высокотемпературной конструкционной керамики. Для того, чтобы сформировать массовое производство и удовлетворить требования к внешнему виду продукта, небольшому количеству помола и легкому тонкому помолу, очень важно выбрать метод формования сухого прессования. Для компрессионного формования требуется, чтобы заготовка представляла собой порошок с определенной градацией, с меньшим содержанием влаги и связующего вещества. Поэтому суспензию партии после шаровой мельницы и тонкого дробления необходимо высушить и гранулировать для получения порошка с лучшей текучестью и более высокой насыпной плотностью. Грануляция распылительной сушкой стала основным методом производства строительной керамики и новой керамики. Порошок, полученный этим процессом, имеет хорошую текучесть, определенную долю крупных и мелких частиц и хорошую насыпную плотность. Поэтому распылительная сушка является наиболее эффективным методом приготовления сухого прессованного порошка.
Распылительная сушка — это процесс, в котором жидкие материалы (включая суспензию) распыляются, а затем преобразуются в сухие порошковые материалы в горячей среде сушки. Материалы распыляются в чрезвычайно мелкие сферические капли тумана, поскольку капли тумана очень мелкие, а отношение площади поверхности к объему очень большое, влага быстро испаряется, а процессы сушки и грануляции завершаются мгновенно. Размер частиц, содержание влаги и насыпная плотность материалов могут контролироваться путем регулировки параметров операции сушки. Сферический порошок с однородным качеством и хорошей повторяемостью может быть получен путем принятия технологии распылительной сушки, тем самым сокращая процесс производства порошка, облегчая автоматическое и непрерывное производство и являясь эффективным методом для крупномасштабной подготовки тонких алюмооксидных керамических сухих порошковых материалов.
2.1.1 Приготовление пульпы
Для приготовления 95% фарфорового материала добавляют первоклассный промышленный глинозем с чистотой 99% и около 5% добавок, после чего производят шаровое измельчение в соответствии с соотношением материал: шар: вода = 1:2:1, а также добавляют связующее, дефлокулянт и соответствующее количество воды для приготовления стабильной суспензии. Относительная вязкость измеряется с помощью простого расходомера для определения соответствующего содержания твердого вещества в шламе, типа и дозировки дефлокулянта.
2.1.2 Процесс распылительной сушки
Основными параметрами процесса управления в процессе распылительной сушки являются: а) Температура на выходе из сушилки. Обычно контролируется на уровне 110 ℃. б) Внутренний диаметр сопла. Используйте пластину с отверстием 0,16 мм или 0,8 мм. в) Перепад давления в циклонном сепараторе, контролируется на уровне 220 Па.
2.1.3 Проверка характеристик порошка после распылительной сушки
Определение влажности должно проводиться в соответствии с общепринятыми методами определения влажности керамики. Частицаморфология и размер частиц наблюдались с помощью микроскопа. Текучесть и насыпная плотность порошка проверяются в соответствии с экспериментальными стандартами ASTM для текучести и насыпной плотности металлического порошка. Метод заключается в следующем: при отсутствии вибрации 50 г порошка (с точностью до 0,01 г) проходит через стеклянную воронку с горлышком диаметром 6 мм и длиной 3 мм для его текучести; При отсутствии вибрации порошок проходит через ту же стеклянную воронку и падает в контейнер высотой 25 мм из той же стеклянной воронки. Плотность без вибрации - это плотность свободной упаковки.
3.1.1 Приготовление пульпы
При использовании процесса грануляции распылительной сушки приготовление суспензии является ключевым моментом. Содержание твердого вещества, тонкость и текучесть ила напрямую влияют на выход и размер частиц сухого порошка.
Поскольку порошок этого вида алюмооксидного фарфора бесцветен, необходимо добавить соответствующее количество связующего вещества для улучшения формовочных характеристик заготовки. Обычно используются органические вещества, такие как декстрин, поливиниловый спирт, карбоксиметилцеллюлоза, полистирол и т. д. В этом эксперименте был выбран поливиниловый спирт (ПВС), водорастворимое связующее вещество. Он более чувствителен к влажности окружающей среды, при этом изменение влажности окружающей среды будет существенно влиять на свойства сухого порошка.
Поливиниловый спирт имеет много различных видов, различные степени гидролиза и степени полимеризации, которые будут влиять на процесс распылительной сушки. Его общая степень гидролиза и степень полимеризации будут влиять на процесс распылительной сушки. Его дозировка обычно составляет 0,14 - 0,15 мас.%. Добавление слишком большого количества приведет к тому, что порошок грануляции распылением образует твердые сухие порошковые частицы, чтобы предотвратить деформацию частиц во время прессования. Если характеристики частиц не могут быть устранены во время прессования, эти дефекты будут сохранены в сыром теле и не могут быть устранены после обжига, что повлияет на качество конечного продукта. Добавление слишком малого количества связующего для сырой прочности увеличит эксплуатационные потери. Эксперимент показывает, что при добавлении надлежащего количества связующего сечение сырой заготовки наблюдается под микроскопом. Можно видеть, что при увеличении давления с 3 МПа до 6 МПа сечение плавно увеличивается, и имеется небольшое количество сферических частиц. При давлении 9 МПа сечение гладкое, и в основном нет сферических частиц, но высокое давление приведет к расслоению сырой заготовки. ПВС открывается при температуре около 200 ℃.
Начинайте обжигать и стекать при температуре около 360 ℃. Для того чтобы растворить органическое связующее и смочить частицы заготовки, образовать жидкую прослойку между частицами, улучшить пластичность заготовки, уменьшить трение между частицами и трение между материалами и формой, способствовать повышению плотности прессованной заготовки и гомогенизации распределения давления, а также добавить соответствующее количество пластификатора, обычно используются глицерин, этилщавелевая кислота и т. д.
Поскольку связующее вещество представляет собой органический макромолекулярный полимер, способ добавления связующего вещества в пульпу также очень важен. Лучше всего добавлять подготовленное связующее вещество в однородную грязь с требуемым содержанием твердого вещества. Таким образом, можно избежать попадания нерастворенных и недиспергированных органических веществ в пульпу, а также уменьшить возможные дефекты после обжига. При добавлении связующего вещество пульпа легко образуется путем шаровой мельницы или перемешивания. Воздух, заключенный в капле, находится в сухом порошке, что делает сухие частицы полыми и снижает объемную плотность. Для решения этой проблемы можно добавлять пеногасители.
Из-за экономических и технических требований требуется высокое содержание твердого вещества. Поскольку производительность сушилки относится к испарению воды в час, пульпа с высоким содержанием твердого вещества значительно увеличит выход сухого порошка. При увеличении содержания твердого вещества с 50% до 75% производительность сушилки увеличится в два раза.
Низкое содержание твердых частиц является основной причиной образования полых частиц. В процессе высыхания вода мигрирует на поверхность капли и увлекает за собой твердые частицы, что делает внутреннюю часть капли полой; если вокруг капли образуется эластичная пленка с низкой проницаемостью, из-за низкой скорости испарения температура капли повышается, и вода испаряется из внутренней части, что заставляет каплю вздуваться. В обоих случаях шарообразная форма частиц будет разрушена, и будут получены полые кольцевые или яблокообразные или грушевидные частицы, что снизит текучесть и насыпную плотность сухого порошка. Кроме того, суспензия с высоким содержанием твердых частиц может снизить
В коротком процессе сушки сокращение процесса сушки может уменьшить количество клея, переносимого на поверхность частиц вместе с водой, чтобы избежать того, что концентрация связующего на поверхности частиц больше, чем в центре, чтобы частицы имели твердую поверхность, и частицы не деформировались и не дробились в процессе прессования и формования, чтобы уменьшить массу тела заготовки. Поэтому для получения высококачественного сухого порошка необходимо увеличить содержание твердого вещества в суспензии.
Суспензия, используемая для распылительной сушки, должна обладать достаточной текучестью и содержать как можно меньше влаги. Если вязкость суспензии снижается за счет введения большего количества воды, то не только увеличивается потребление энергии на сушку, но и уменьшается насыпная плотность продукта. Поэтому необходимо снижать вязкость суспензии с помощью коагулянта. Высушенная суспензия состоит из частиц размером в несколько микрометров или меньше, которые можно рассматривать как коллоидную дисперсную систему. Теория коллоидной устойчивости показывает, что на частицы суспензии действуют две силы: сила Ван-дер-Ваальса (сила Кулона) и сила электростатического отталкивания. Если сила в основном гравитационная, произойдет агломерация и флокуляция. Полная потенциальная энергия (VT) взаимодействия между частицами связана с их расстоянием, в течение которого VT в некоторой точке представляет собой сумму гравитационной энергии VA и энергии отталкивания VR. Когда VT между частицами представляет максимальную положительную потенциальную энергию, это система деполимеризации. Для данной суспензии VA определена, поэтому устойчивость системы - это те функции, которые контролируют VR: поверхностный заряд частиц и толщина двойных электрических слоев. Толщина бислоя обратно пропорциональна квадратному корню из валентной связи и концентрации равновесного иона. Сжатие двойного слоя может снизить потенциальный барьер флокуляции, поэтому валентная связь и концентрация равновесных ионов в растворе должны быть низкими. Обычно используемые деэмульгаторы - это HCl, HNO3, NaOH, (CH)3noh (четвертичный амин), GA и т. д.
Поскольку водная суспензия 95 керамического порошка оксида алюминия является нейтральной и слабощелочной, многие коагулянты, которые имеют хорошее разбавляющее действие на другие керамические суспензии, теряют свою функцию. Поэтому очень трудно приготовить суспензию с высоким содержанием твердого вещества и хорошей текучестью. Пустая суспензия оксида алюминия, которая относится к амфотерным оксидам, имеет различные процессы диссоциации в кислой или щелочной среде и формирует диссоциативное состояние различного состава и структуры мицелл. Значение pH суспензии будет напрямую влиять на степень диссоциации и адсорбции, что приведет к изменению ζ-потенциала и соответствующей флокуляции или диссоциации.
Алюминиевый шлам имеет максимальное значение положительного и отрицательного ζ-потенциала в кислой или щелочной среде. В это время вязкость шлама находится в самом низком значении состояния декоагуляции, в то время как когда шлам находится в нейтральном состоянии, его вязкость увеличивается, и происходит флокуляция. Установлено, что текучесть шлама значительно улучшается, а вязкость шлама снижается при добавлении надлежащего деэмульгатора, так что ее значение вязкости близко к значению вязкости воды. Текучесть воды, измеренная простым вискозиметром, составляет 3 секунды / 100 мл, а текучесть шлама составляет 4 секунды / 100 мл. вязкость шлама снижается, так что содержание твердого вещества в шламе может быть увеличено до 60%, и может быть сформирована стабильная упаковка. Поскольку производительность сушилки относится к испарению воды в час, поэтому и суспензия.
3.1.2 Контроль основных параметров процесса распылительной сушки
Схема воздушного потока в сушильной башне влияет на время сушки, время удерживания, остаточную воду и прилипание капель к стенкам. В этом эксперименте процесс смешивания капель с воздухом представляет собой смешанный поток, то есть горячий газ поступает в сушильную башню сверху, а распылительная форсунка установлена в нижней части сушильной башни, образуя фонтанную струю, а капля представляет собой параболу, поэтому смешивание капель с воздухом происходит противотоком, и когда капля достигает верхней части хода, она становится нисходящим потоком и распыляется в коническую форму. Как только капля поступает в сушильную башню, она вскоре достигает максимальной скорости сушки и переходит в стадию сушки с постоянной скоростью. Продолжительность стадии сушки с постоянной скоростью зависит от содержания влаги в капле, вязкости грязи, температуры и влажности сухого воздуха. Граничная точка C от стадии сушки с постоянной скоростью до стадии быстрой сушки называется критической точкой. В это время поверхность капли больше не может поддерживать насыщенное состояние за счет миграции воды. С уменьшением скорости испарения температура капель увеличивается, и поверхность капель в точке D насыщается, образуя слой твердой оболочки. Испарение перемещается внутрь, а скорость высыхания продолжает снижаться. Дальнейшее удаление воды связано с влагопроницаемостью твердой оболочки. Поэтому необходимо контролировать разумные параметры работы.
Содержание влаги в сухом порошке в основном определяется температурой на выходе распылительной сушилки. Содержание влаги влияет на насыпную плотность и текучесть сухого порошка и определяет качество прессованной заготовки. ПВА чувствителен к влажности. При различных условиях содержания влаги одно и то же количество ПВА может вызвать различную твердость поверхностного слоя частиц сухого порошка, что делает определение давления колеблющимся и качество продукции нестабильным в процессе прессования. Поэтому температура на выходе должна строго контролироваться, чтобы гарантировать содержание влаги в сухом порошке. Как правило, температура на выходе должна контролироваться на уровне 110 ℃, а температура на входе должна быть отрегулирована соответствующим образом. Температура на входе не превышает 400 ℃, обычно контролируется на уровне около 380 ℃. Если температура на входе слишком высокая, температура горячего воздуха наверху башни будет перегреваться. Когда капли тумана поднимаются до самой высокой точки и сталкиваются с перегретым воздухом, для керамического порошка, содержащего связующее, эффект связующего будет снижен, и, в конечном итоге, пострадает производительность прессования сухого порошка. Во-вторых, если температура на входе слишком высока, срок службы нагревателя также пострадает, а оболочка нагревателя отвалится и попадет в сушильную башню с горячим воздухом, загрязняя сухой порошок. При условии, что температура на входе и температура на выходе в основном определены, температуру на выходе также можно регулировать с помощью давления питающего насоса, перепада давления циклонного сепаратора, содержания твердого вещества в пульпе и других факторов.
Перепад давления в циклонном сепараторе. Перепад давления в циклонном сепараторе большой, что приводит к повышению температуры на выходе, увеличению сбора мелких частиц и снижению производительности сушилки.
3.1.3 Свойства порошка, высушенного распылением
Текучесть и плотность упаковки алюмооксидного керамического порошка, полученного методом распылительной сушки, как правило, лучше, чем у порошка, полученного обычным способом. Порошок ручной грануляции не может протекать через детекторное устройство без вибрации, а порошок распылительной грануляции может делать это полностью. Ссылаясь на стандарт ASTM для испытания текучести и насыпной плотности металлического порошка, были измерены насыпная плотность и текучесть частиц, полученных распылительной сушкой при различных условиях содержания воды. См. Таблицу 1.
Таблица 1. Насыпная плотность и текучесть порошка, высушенного распылением
Таблица 1 Плотность и расход порошка
Содержание влаги (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
Плотность уплотнения (г/см3)3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
Ликвидность (ы) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4.5 |
Содержание влаги в порошке, высушенном распылением, обычно контролируется на уровне 1–3%. В это время текучесть порошка хорошая, что может соответствовать требованиям прессования.
DG1 — плотность порошка для ручного гранулирования, а DG2 — плотность порошка для распылительного гранулирования.
Гранулированный вручную порошок изготавливается путем измельчения в шаровой мельнице, сушки, просеивания и грануляции.
Таблица 2 Плотность прессованных порошков, полученных методом ручной грануляции и грануляции распылением
Таблица 2 Плотность зеленого тела
Давление (МПа) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
DG1 (г/см3)3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
DG2 (г/см3)3) | 2.36 | 2.46 | 2.53 | 2.56 | 2.59 | 2.59 |
Размер частиц и морфология порошка были исследованы с помощью микроскопа. Видно, что частицы в основном твердые сферические, с четким интерфейсом и гладкой поверхностью. Некоторые частицы имеют форму яблока, груши или мостика, что составляет 3% от общего количества. Распределение размеров частиц следующее: максимальный размер частиц составляет 200 мкм (<1%), минимальный размер частиц составляет 20 мкм (индивидуальный), большинство частиц составляет около 100 мкм (50%), и большинство частиц составляет около 50 мкм (20%). Порошок, полученный путем распылительной сушки, спекается при 1650 градусах, а плотность составляет 3170 г/см3.3.
(1) 95-процентную суспензию глинозема с содержанием твердого вещества 60% можно получить, используя ПВС в качестве связующего, добавляя соответствующий коагулянт и смазку.
(2) разумный контроль параметров распылительной сушки позволяет получить идеальный сухой порошок.
(3) Применяя процесс распылительной сушки, можно получить порошок оксида алюминия 95, который подходит для процесса сухого прессования. Его насыпная плотность составляет около 1,1 г/см3.3и плотность спекания составляет 3170 г/см33.

